目的建立测定托吡酯片中无机降解产物硫酸盐和氨基磺酸盐的间接紫外检测离子色谱法。方法采用Hamilton PRP-X100阴离子交换色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为4.5 mmol/L对羟基苯甲酸溶液(用15%氢氧化钠溶液调节pH至9.9±0.1)-甲醇(97.5∶2.5),检测波长为310 nm,检测器极性为负,流速2.0 mL/min,进样量100μL,柱温为40℃。结果硫酸盐(以SO42-计)的线性质量浓度范围为24.

227 2第l第4 0年月0 2 l 1日卷期

中l 虱荔 Chi a Pha ma e c n r cu口

药物鉴定

D u d nic t n r g Ie tiei f o

间接紫外检测离子色谱法测定托吡酯片的无机降解产物 冯金元 (广东省广州市药品检验所，广东广州 5 0 6 ) 1 10 摘要：目的建立测定托吡酯片中无机降解产物硫酸盐和氨基磺酸盐的间接紫外检测离子色谱法。法采用 H m lnP P— 0 方 a io R X10阴 t 离子交换色谱柱 (5 i× . m, m)流动相为 4 5m o/ 20m l 4 6m 5 l, . m l L对羟基苯甲酸溶液 ( 1%氢氧化钠容液调节 p至 9 9± . ) 用 5 H . 0 1一甲

醇 (7 5: . )检测波长为 3 0n检测器极性为负，速 2 0/ n进样量 10p,温为 4 结果硫酸盐 ( S 4一 )线 9. 25, 1 m,流 . mi, mL 0,柱 L 0o C以 0计的 性质量浓度范围为 2 .7 9 .9 g m,= .9 8( 5;均加样回收率为 9 .4, S=16% ( 9。基磺酸盐 ( 4 6 3 8 6 2I/ L r 0 9 99 n= )平， z 84% RD . 5 n: )氨以

N:O一 ) H S 3计的线性质量浓度范围为 3 . 6~10 2 2I/ L r 0 9 99 (= )平均加样回收率为 9 . 3, S 0 9% ( 9。 0 0 3 2 . 5 g m,= . 9 5 5; .￣ 9 8% R D= . 6 n= )结论所建立的方法灵敏度高、属性强、现性好，用于测定托吡酯片中无机降解产物硫酸盐和氨基磺酸盐的含量。专重可 关键词：间接紫外检测；离子色谱法；吡酯片；机降解产物托无 中图分类号： 9 7 2 R 7 6 R 2 .; 9 1 .文献标识码： A文章编号：0 6— 9 12 1 )4— 03—0 10 4 3 (0 2 1 0 5 3

De e mi to t r na i n o I r a i De r da i n f no g n c g a to Pr d t i o uc s n To r m a e pi a t Ta e s y o Chr m a o bl t b I n o t- g a i e ho wih nd r c UV De e to r ph c M t d t I i e t t cin F n iy a eg Jn u n

( un

zo ntue o rg C nrl G ag og, unzo, hn 5 0 6 ) G agh u Isttf rD u o t, u nd n G a gh u C ia i o 1 10

A s a t O j c v T e e p a o ho a ga h to i n i c U e c o o h e r i t n o u a n u a b t c: b e t e o d v l n in c rm t rp i me d w t i r t V d t t n fr te d t m n i f sl t a d s l— r i o o c h h de ei e ao fe f mae s n r a c e r d to p o u t i t pr mae a lt. e ho Th s mp e we e nay e o t e t a i o g ni d g a ain r d cs n o ia t t be s M t ds e a ls r a lz d n h Ha lo P mitn RP— X1 0 no 0 a in

ec a g o m ( 5 m x . x h n e c l n 2 0 m 4 6 mm. t . h o i h s a 4 5 m o/ u 5 x T e m b e p ae w s . m l L 4一h do y b n o ai ou o (du t g p o m) l y rx e zi cd slt n ajs n H t c i i 9 9±0 1 w t 5 N O ou o ) me a o 9 . 2 5 . h V—d t t a st a 3 0 n i e a v oa t. h o . . i 1% a H slt n一 h i t n l( 7 5: . ) T e U h ee o w s e t m w t n gt e p l i T e f w cr 1 h i ry l w s 2 0 mL m n T e net n v lm a 0 I a d t o m e p r ue a 0℃ . eu t T e ier rn e f s l t a . / i h i ci o e w s 1 0 x n h c l n t ea r . j o u L e u m t w s 4 R s l h l a a g o uf e s n a

(a ua d o O ) w s 2 .7 9 . 9 p/ L。= .9 8 ( cl lt n S 4一 a 4 6 3— 8 62 . m r 0 9 9 9 n=5 . h aeae rcvr rt w s9 . 4 . S c e g ) T e vrg eoey a a 84% R D=1 6% e .5 (= )T el errneo u a a (

a ua d o H S 3)w s3 .6 9 . h i a ag fsl m t cl l e n N 20 n f e c t a 0 0 3—10 2 2 t/ .= .9 5 ( 2 .5 - mL r 0 9 9 9 n=5 . h vrg e￣ g )T e aeae r— cvr rt w s9。 3, S= .6 (=9 . o c s n T e et l hd me o s sniv,pc i,e et l a d sibe f oe/ ae a 9 8% R D 0 9% ) C n l i h s bi e t d i esie seic r a be n ut l o uo a s h t f p a a r t d tr n to o ulae n s fm ae s he no g n c e r d to o u t i o ia t tb es he ee mi ain f s ft a d ula t a t i ra i d g a ai n pr d cs n t pr ma e a lt . K e wor y ds:n ie t i dr c UV d tc in;o c r mao rphc ee to in h o tga i meh d;o ia t tb es;n r a i d g a ain to t pr mae a lt io g n c e d to prd t r o ucs

托吡酯 ( pr t) t i ma为一氨基丁酸 ( A A)摄取抑制剂， o a e G B再

1仪器与试药

在欧美被广泛用于治疗各种类型的癫痫…,均有较好疗效，副作 用较少且不严重。吡酯片已获进口药品注册 (口注册标准托进

A i n 10 get 20型高效液相色谱仪； 1 18型可变波长紫外检 l G 34 测器； 12 A型自动进样器； hm ti G 39 C e Sa o tn色谱工作站； te Mel tr MT 5型百万分之一天平； e l oeo S 0 M te Tl 2 4型万分之一天平； tr d X H 0 6型超声波清洗器 (南超声设备厂 )氨基磺酸 (拉丁试 N10华。阿剂公司，号为 24 7;水硫酸钠 (津市福晨化学试剂厂，批 2 5 )无天批号为 2 0 10 )对羟基苯甲酸 (津市百世化工有限公司，号 09 0 7;天批为 2 10 2 )甲醇为色谱纯，为去离子水，余试剂均为分析 0 0 18;水其 '’ ' ' l l, ' ', ' ',’ 'l ll l l】,, ' ' . ', l ' '

l ',, ' ' ' l l ' ' l '

为 J 2 0 0 6 )但进口药品注册标准未对其两种主要无机降解 X 0 14 2,产物硫酸盐和氨基磺酸盐进行检测。 3第 2版美国药典有对托吡酯原料药的降解产物硫酸盐和氨基磺酸盐进行限量检查，但对仪器及操作的要求高，析时间长。分笔者采用更简便、易行的间接紫外检测离子色谱法对两种降解产物进行检测，现报道如下。 ',, l l ' l ', ' ' l l l, ' l l,’ ' 'l ll l,’', ' ' l,,’ l ' l l’

' ' l l l l l,

3讨论 表 1丹皮酚加样回收试验结果

根据徐长卿中丹皮酚的紫外扫描图谱，参照 2 1版《并 0 0年中国药典 (一部 )徐长卿项下含量测定项…,用 24n为检测波》选 7 m

长。高效液相色谱法测定丹皮酚含量的流动相很多，有甲醇一水 (5:5]甲醇一一冰醋酸 (5:5: )乙腈一一三乙胺一 4 5)、水 6 3 2、水 磷酸 (8: 2: .: . )等。考察比较，果本法最终选定的 2 7 0 1 01f“经结 流动相系统可使丹皮酚达到基线分离，且理论板数达 80 0以并 0上。考文献[】直接量取样品用乙醇稀释后进样，可取得很参 1,就

24 .

样品含量测定

好的分离效果，不需再萃取，操作方便、简单。 经方法学研究表明，用高效液相色谱法测定云香精中丹皮酚含量的方法重现性、定性好，属性强，密度、收率都较满稳专精回意，可作为该制剂的质量控制方法。 参考文献： []国家药典委员会 .中华人民共和国药典 (部 )M]京：国医药 1一[ .北中 科技出版社，0 0 2 9 6 1 2 1:6,2 .

精密量取样品 1 l依法制备供试品溶液，密吸取 1, Om J,精 O 注入液相色谱仪测定，外标法计算含量，果批号为 00 1,以结 9 38 0 1 2,04 1 1 12, 12 1 11 1 9 2 0 10 1,0 24 1 0 1,I0 4的样品中丹皮酚的含量分别为 0 1 2,. 1,.4 ,. 2,.3,.4 g L .3 0 16 0 1670 164 0 1 5 0 14/。 0 3 9 2

(稿日期：0 1—1 3 )收 21 0— 1