溶液聚偏氟乙烯静电纺纤维基超高分子量聚乙烯锂电池隔膜的制备

征。

发射扫描电子显微镜(对隔膜表面形貌进行表SEM)

永康乐业静电纺丝机ｗｗｗ．ｕｃａｌｅｒｙ．ｃｏｍ

第10期

刘太奇等:溶液聚偏氟乙烯静电纺纤维基超高分子量聚乙烯锂电池隔膜的制备

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一般采用物理方法,即根据隔1.4.2 隔膜的孔隙率:

膜吸收液体的体积来计算。首先,在隔膜样品浸泡前

再次称量,h后取出后用滤纸轻轻拭去其表面的液体,质量为m2,浸泡前后质量的增加值即为所吸收的正丁/此时隔膜的孔隙率可由下面公式计.8098gcm3,ρ=0

7]

:算得到[

与醇液体质量m=m2-m1。所吸收正丁醇质量(m)

其密度(之比即为隔膜内孔的体积,已知正丁醇密度ρ)

然后将隔膜浸泡在正丁醇中,进行称量,质量为m1,2

m(DMC)∶m(DEC)=3∶1∶1进行混合,然后将

/LiPF6按照1molL的浓度溶解于上述混合溶液中,用蓝电(电池充放电测试仪对电池进行恒流充LAND)/要求所配制的电解液中水分的含量低于30mL。采g

二甲酯(以及碳酸二乙酯(按照m(DMC)DEC)EC)∶

、是L配制电解液首先将碳酸乙烯酯(碳酸iPFEC)6,

放电测试。

2 结果与讨论

2.1 PVDF/(P=(m2-m1)V×ρ)

——微孔膜质量();——浸泡后质量();式中:m1—m2—gg

——正丁醇质量(;——干膜体积(——;m—V—cm3)g)ρ—/正丁醇密度(cm3)g

表面张力也11,形成的纤维中含维貌较差;而当PVDF溶液聚合物分子链的缠结15%时,,珠状结构逐渐变成,的增加而减少;而当PVDF的质量其溶液的黏度较高,可以生成直时,匀的纤维,珠丝基本消失,形貌良好;当略有增加由F质量分数在由T其ab.1的增加,

取面积为S将1.4.3 隔膜的热收缩率测试:1的隔膜,

其置于烘箱中,在120℃条件下加热处理1h后,

[]8

:膜的收缩率(S)

隔膜热处理后的面积为S2,

S1-2

S=

S1

——隔膜的初始面积;式中:SS1—处理后隔膜的面积。

1.4.4 隔膜的电化学性能测试:

套箱内组装扣式电池。剂组成正极,负极选用金属锂。黏度过大导致纺19%后,

,且高黏度的溶液在喷丝头处由于溶剂挥发过快而形成胶冻,堵塞针头,造成流体在针头处发生不稳定喷射,致使静电纺丝过程难以顺利进行。因此选择17%为最佳纺丝液浓度。

分别称取L碳黑以iFePO溶粘接4、

Tab.1 SolutionparameterswithdifferentPVDFconcentration

Concentration

/%11

Surfacetensions/(MN·n-1)

28.829.530.1

/(·s)mPa281.4508.6750.0Viscosity

/(·csm-1)μ

3.553.824.20Conductivity

/diameternm

135187231Averaeg

/%deviation44.2448.1051.7659.80Standard

13

15

19

17

31.7

30.9

1435.4

1023.8

5.02

4.73305

2.2 纺丝电压对PVDF纤维形貌的影响

改变电压分Fi.2为在其他条件不变的情况下,gPVDF纤维的扫描电镜照片及直径分布图。可以看

出,当电压为1纤维直径在1μ2kV时,m以上占多数,直径粗细差别大,分布范围广。当电压继续变大时,直径逐渐变小,当电压为2纤维直径多数4kV时,分布在4且直径分布呈正态分布。00~800nm之间,别为1得到的2kV,15kV,18kV,21kV及24kV下,

综合考虑纤维直径及其分布,选择24kV作为PVDF的纺丝电压。

通过扫描电镜图,统计测量纤维,当电压变大时,直径变小,且纤维的均匀性也随之变好。Fi.3所示g等条件固定的情况下,当电压由12kV增大到24kV,化曲线。由曲线可以直观看出,在溶液浓度、接收距离为不同纺丝电压下制备的PVDF纤维的平均直径变

其纤维直径由1这一变048.61nm减小到662.93nm,