289中国医药工业杂志 Chinese Journal of Pharmaceuticals 2008, 39(4) · ·

司，表面积小于200m2/g，孔隙结构多为中大孔(中孔2.0～50nm，大孔大于50nm)，批号 060101]；吲哚(国药集团化学试剂公司，批号F20040114，分析纯)；胃蛋白酶(Fluka公司，来源于猪胃，平均分子量约为36000)。磷酸二氢钾、氢氧化钠和盐酸均为分析纯，水为纯化水。

60与120min，计算各时间点1对吲哚的累积吸附量，结果见表1。

表1 1(批号CK-01)对吲哚的累积吸附量

t/min

1

5101530456090120

41.058.675.383.291.195.396.497.0

237.054.774.684.492.795.896.396.8

342.958.674.883.491.295.996.596.9

累积吸附量/％

441.659.376.884.292.796.096.797.1

544.160.176.885.291.396.296.797.1

644.063.677.783.691.496.196.797.2

平均41.859.276.084.091.795.996.697.0

2 方法与结果

2.1 1对吲哚的吸附试验2.1.1 线性试验

精密称取吲哚适量，用pH 7.4磷酸盐缓冲液(PBS)溶解并定量稀释制成含吲哚0.2～20µg/ml的7个浓度的溶液，于269nm波长处测定吸光度D，以D对吲哚浓度c作线性回归，得回归方程：D=2.679×10-4+0.04729c，r = 0.9999。结果表明，吲哚在上述浓度范围内，吸光度与浓度线性关系良好。2.1.2 测定方法

精密称取吲哚适量，用PBS溶解并定量稀释制成0.1mg/ml的吲哚溶液。精密称取1(批号CK-01)约0.625g，照中国药典2005年版二部溶出度测定法第三法，以吲哚溶液250ml为吸附介质，转速为150r/min。60min后，取溶液10ml，过滤，取续滤液作为供试品溶液，269nm波长处测定D值，由回归方程计算出供试品溶液的浓度，求出1对吲哚的吸附量。

2.1.3　定量限及最小检出限[7]

经PBS校零后，再取PBS于269nm波长处测定20次，由吸光度的标准偏差(s)，计算得吲哚的定量限为10×s/线性斜率，即0.1977µg/ml；检出限为3×s/线性斜率，即0.05931µg/ml。2.1.4 系统精密度及稳定性试验

取10µg/ml吲哚溶液，按“2.1.2”项下方法连续测定6次，计算得吸光度的RSD为0.11％。

取10µg/ml吲哚溶液，置37℃水浴中，分别于0、1、2、3、4、5与22h取出，按“2.1.2”项下方法测定，计算得吸光度的RSD为0.50％，表明吲哚溶液在22h内稳定。2.1.5 吸附曲线的测定

取1(批号 CK-01)适量，照“2.1.2”项下方法试验，取样时间分别为5、10、15、20、30、45、

2.2 对胃蛋白酶的吸附力试验2.2.1 线性试验

精密称取胃蛋白酶适量，用pH 2.5盐酸溶解并定量稀释，制成10～200µg/ml的7个浓度的溶液，分别于278nm和350nm波长处测定吸光度D，由 D( D=D278nm-D350nm)对胃蛋白酶浓度c作线性回归，得回归方程为 D=3.953×10-3+4.159×10-3c，r = 0.9999。结果表明，胃蛋白酶在上述浓度范围内，与吸光度差值呈良好的线性关系。2.2.2 测定方法

精密称取胃蛋白酶适量，用pH 2.5盐酸定量稀释，制成0.1mg/ml的对照品溶液。精密称取1(批号 CK-01)约2g，照中国药典2005年版溶出度测定法第三法，以对照品溶液250ml为吸附介质，转速为150r/min，2h后取溶液20ml，过滤，取续滤液作为供试品溶液，分别于278nm和350nm波长处测定吸光度，由回归方程，求得胃蛋白酶的浓度，计算出1对胃蛋白酶的吸附量。2.2.3 定量限及最小检出限[7]

经pH 2.5盐酸校零后，再取pH 2.5盐酸分别于278nm和350nm波长处测定20次，按“2.1.3”项下方法计算得胃蛋白酶的定量限和检出限为0.9411和0.2823µg/ml。

2.2.4 系统精密度及稳定性试验

取0.1mg/ml胃蛋白酶溶液，按“2.2.2”项下方