一种三氧化钨粉体的制备方法

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合成化学( E H N U X E第 5 H C E GH A U )卷第 1 19 )期(97

微乳法制备纳米级 WO粉 3 塑

(江苏劳动保护科学技 .~究所, T - -南京,10 2 204)摘要

(南京经济技术开发区南京 .1 0 8一 2 03 ) .

以最佳重量比 6-4 - C一C H和 C C,,O ' O C O N作为混合型乳 ( H, HO - HI, C~ H= H( H) H( H) H,

化荆 .在二甲苯/水体系中首次制备了纳米级三氧化鹌粉体,确定了最佳反应条件 .在不同温度下处理得到的纳米级粉体为分散的规则球形粒子 (最小尺寸为 1r .用透射电境和 X— a{射对各种温度处 5m) i Ry} f理得到的 WO粉体进行了分析.所制备的 WO纯度为鲫一 6 .,, 0

关词 !鱼w粉塑些三键 生盟体鲞王复饕末体 0| 纳米级粉体是指粒径在 1 10m范围内的粒子,~ 0n处于微观与宏观物体交界的过渡区域 .由] 于纳米粒子只由数目极少的原子或分子组成,的表面层占很大比例,它已成为结构的组成,因此它与大颗粒的物质相比,具有体积效应,面效应口,表]宏观量子隧道效应和量子尺寸效应 .由于这些效应的作用,纳米粒子具有许多大块材科所不具有的性能,从而引起了科学工作者的广泛 兴趣 .

三氧化钨是一种非常重要的钨化合物.它作为催化剂在化工和石油工业中有着广泛的应用"作为催化剂的 WO粉末, .,粒径大都在微米和亚微米量级 .纳米量级的 WO粉体是否具有 s更高的催化活性或大颗粒三氧化钨所不具有的特性,则有待于对纳米级三氧化钨的制备及其研究 . 本文首次报道了纳米级 WO粉体的制备 .,

实验部分 主要澍试仪器和试剂规格 T M(E 2 0x; t P f~ P 1 0 ) D c和 T P~ E; M 0 c )Ⅺ D(h i W一 0; s l 7 G( E分析纯 . -C;声清洗器 ( Q 5 2 )超 C一 0型 );

控温仅 (WK 7 2 ) Z .0型 .钨酸钠,氨水 (5 2 )叫 s t O H( H)H( H) H,二甲苯均为 2~ 8, Co, C O C O N及 H C

三氧化钨的制备用 05 o LN: . .m l a/ WO溶液按文献合成钨酸,经洗涤干燥后, 5g将 0钨酸溶于 2 0 L浓氨水 4m 中,热至 4"冷却后过滤除去不溶物,得 ( - ) -加 5C,所 NI: I wO溶液保留备用 . -

将非离子表面活性剂聚乙烯醇和十二酰二乙醇胺按重量比 6t共称取 5g 4 0溶于 9 0二甲苯 5g 中,拌均匀,成重量百分比为 5的乳化剂溶液,用 .搅形 备 称取 2g( - ) 0料液, 0 NI,| I w -加至 3o舍 5表面活性剂的二甲苯乳化液中, 8县 超声乳化,加入浓盐酸 ( 114, 1 )2mL待黄钨酸沉淀完全后,心分离沉淀,依次用二甲苯,离并

乙醇各 6mL洗涤 .沉 4将

淀放入干燥器中自然干燥 .将干燥后的黄钨酸粉体在通空气的条件下,于不同温度下恒温 8, h即得 最终产物 .

19 9 6年 1 O月 3 1日收到,9 6年 1 19 2月 1 6日惨目 .