水硬度测定方法
水处理行业从业人员基础知识-001
V1——锌标准溶液体积体积,ml;
V2——EDTA-2Na溶液体积,ml;
4.1.3 校正EDTA-2Na溶液的摩尔浓度为0.0100mol/L;
4.2 缓冲溶液(pH10)
4.2.1 称取16.9g氯化铵(NH4Cl),溶于143ml浓氢氧化铵中。
4.2.2 称取0.780 g硫酸镁(MgSO4·7H2O)及1.178g乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na2·2H2O),溶于50ml纯水中,加入2ml氯化铵-氢氧化铵溶液(4.2.1)和5滴铬黑T指示剂(此时溶液应呈紫红色,若为天蓝色,应再加极少量硫酸镁使呈紫红色)。用0.0100mol/L EDTA-2Na溶液滴定至溶液由紫红色变为天蓝色,合并4.2.1及4.2.2两种溶液,并用纯水稀释至250ml,合并后如溶液又变为紫色,在计算结果时应扣除试剂空白。
注:①氢氧化铵-氯化铵缓冲液应贮存于聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中。防止使用中因反复开盖,使氨水浓度降低而影响PH值。
②配制缓冲溶液时,加入EDTA-Mg是为了使某些含镁较低的水样滴定终点更敏锐。如果备有市售EDTA-Mg试剂,则可直接取1.25gEDTA-Mg,配入250ml缓冲溶液中。
③EDTA-2Na滴定钙、镁离子时,以铬黑T为指示剂其溶液在PH值9.7~11的范围内,越偏碱终点越敏锐。但可使碳酸钙及氢氧化镁沉淀,从而造成滴定误差。因此滴定选用PH值10为宜。
4.3 0.5%铬黑T指示剂:称取0.5g铬黑T(C20H12O7N3SNa),用95%乙醇溶解并稀释至100ml,置于冰箱中保存,可稳定一个月。
固体指示剂:称取0.5铬黑T,加入100g氯化钠,研磨均匀,贮于棕色瓶内,密塞备用,可较长期保存。
注:铬黑T指示剂配成溶液后较易失效。如果在滴定时终点不敏锐,而且加入掩蔽剂后仍不能发送则应重新配制指示剂。
4.4 5%硫化钠溶液:称取5.0硫化钠(Na2S·9H2O)溶于纯水中,并稀释至100ml。
4.5 1.0%盐酸羟胺溶液:称取1.0g盐酸羟胺(NH2OH·HCl ),溶于纯水中,并稀释至100ml。
4.6 10%氰化钾溶液:称取10.0g氰化钾(KCN)溶于纯水中,并稀释至100ml。注意此溶液剧毒!
5、步骤
5.1 吸取50.0ml水样(若硬度过大,可少取水样用水稀释至50ml。若硬度过小,改取100ml),置于150ml三角瓶中。
注:为防止碳酸钙及氢氧化镁在碱性溶液中沉淀,滴定时水样中的钙、镁离子含量不能过多,若取50ml水样,所消耗的0.01mol/L EDTA-2Na溶液体积应少于15ml。
5.2 若水样中含有金属干扰离子使滴定终点延迟或颜色发暗,可另取水样,加入1.0%盐酸羟胺溶液0.5ml及5%硫化钠溶液1ml或10%氰化钾溶液0.5ml。
5.3 加入1~2ml缓冲溶液(4.2)及5滴铬黑T指示剂(或一小勺固体指示剂)(4.3),立即用0.01mol/L EDTA-2Na标准溶液滴定,充分振摇,至溶液由紫红色变为蓝色,即表示到达终点。
6、计算 V1×0.0100×
C=100.09×1000×1000V×1000.9=1 V2V2
式中:C——水样的总硬度(CaCO3),mg/L;
V1——EDTA-2Na溶液的消耗量,ml;
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