中华人民共和国城镇建设行业标准

城市污水总氮的测定蒸馏后滴定法 Mu i pl ae eemiai o tt ntoe nc a sw g-D t n t n oa i gn i e r o f l r - Dit lt n d r to m t o ttain eh d si ai a l o n i

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,主厄内容与适用范围本标准规定了用燕馏后滴定法测定城市污水中的总氮。

本标准适用于排入城市下水道污水和污水处理厂污水中总氮的测定。

本方法的 最低检出浓度为总氮。2/, m L g当 硝酸盐和亚硝酸盐氮含f为1 m/ 0 L时回收率为60^8%, g 90'3大于1 m/ 0 L时， g本方法误差较 大，可改用分别侧定凯氏氮，硝酸盐氮和亚硝酸盐氮，计算总氮。总氮浓度较低时， 可取燕馏液作纳氏比色法测定。 2方法原理

总氮包括有机氮、 氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮。样品中的硝酸盐和亚硝酸盐氮用锌一硫酸还原成硫酸按；有机氮以硫酸铜作催化剂经硫酸消解后，转变成硫酸按.在碱性条件下燕馏释放出氨，吸收于翻酸溶掖中，最后用标准硫酸溶液滴定。 3试荆和材料

均使用分析纯试剂及无氨蒸馏水。 31无氨燕馏水 .每升蒸馏水中加 01 . mL浓硫酸进行重蒸馏。或用离子交换法，燕馏水通过强酸性阳离子交换树脂 (氢型)柱来制取。无氨水贮存在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内，每升中加1 g 0强酸性阳离子交换树脂(氢 型)以利保存。 32锌粉。 . 33锌粒。 .

3硫 l O, . m ) .酸( S,= 8g L: 4 t p 1 4/ 35硫酸铜一硫酸钠混合溶液 .

称取4硫酸铜(UO H0及2 g g C S, 5 2) 0硫酸钠(s O) 0 m N,,I S溶于10 L水中。 36"( V硼酸溶液 . 2 u二/ )

称取 2 g翻酸(,0 ) 1 m, 0 1 1,, - 1溶于 00水中。 1 0 l 37 0二/ ) . 5%( V x氧化钠溶液。称取 40 氮氧化钠( a H溶于80水中. 0g NO ) 0 m, l

38硫酸标准滴定液： 12 z,= . o L . c/HS ) 01 m l, ( 0 0/ 稀释硫酸(-)用碳酸钠进行标定( 34,见附录 A),中华人民共和国建设都 19 - 6 0批准 99 0 - 4 24 2

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9 0 - 4实施