结晶玫瑰是香精的一种,它广泛应用于人们的生活和生产中。结晶玫瑰为白色晶体,有强烈的玫瑰香气,且香气持久而有力,是花香型香精优良的定香剂,本文以苯甲醛和氯仿为原料用双催化剂法催化合成了结晶玫瑰,并通过正交实验对合成过程中各项条件进行优化,提高了结晶玫瑰的产率。

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第2 2卷第 3期 20 0 8年 5月

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双催化剂珐结晶玫瑰合成 赵辉爽

(常州工程职业技术学院应化系，苏常州 2 3 6 )江 1 14 摘要：晶玫瑰是香精的一种，广泛应用于人们的生活和生产中。结晶玫瑰为白色晶体，强烈的玫瑰结它有 香气，香气持久而有力，花香型香精优良的定香剂，文以苯甲醛和氯仿为原料用双催化剂法催化且是本合成了结晶玫瑰，并通过正交实验对合成过程中各项条件进行优化，高了结晶玫瑰的产率。提 关键词：晶玫瑰；甲醛；结苯氯仿；双催化剂法

中图分类号：Q 4 .文献标志码：文章编号：0 8 16 (0 80 - 0 80 T 23 4 A 10 - 27 2 0 )3 0 4 - 3 -

结晶玫瑰广泛应用于人们的生活和生产中。它 的合成方法主要有两种：一是采用苯和无水三氯乙醛在三氯化铝催化下生成三氯甲基苯基原醇，醇原再和醋酸酐反应生成结晶玫瑰【】】方法使用无水该种三氯化铝做催化剂，环境污染严重，生成的三对且

经重结晶可得纯度较高的产品翻。该反应的主要副反应是苯甲醛在浓碱作用下会发生岐化反应生成苯甲酸和苄醇。在实际生产中[, 3由于副反应产物苯。 1 甲酸高达 2%,导致产物一 7三氯甲基苯甲醇的产

率低，常为 4%左右。在实验中人们发现反应若通 2 在大量 N、一甲基甲酰胺 ( MF溶液中进行， N二 D )收

氯化铝和产物生成络合物，因而后处理困难；二第种合成方法是以苯甲醛、干燥氯仿为原料在氢氧化钾催化下生成三氯甲基苯基原醇，醇和醋酸酐或原 冰醋酸或乙酰氯等为反应生成一三氯甲基苯甲醇

率可达 8%以上， 0且能很好地控制苯甲醛的岐化反

应发生[,这种方法使用了大量昂贵的 D 4但】 MF作溶 收稿日期：0 7 0— 0 2 0— 7 3 ￥辱 ￥￥ 尚

乙酸酯即结晶玫瑰。反应经两步完成。制得的固体 ￥年￥年 ￥年￥年

(55。 P2 0分解 ) I K rv 34 0 3 9, 8

.%) m. 7℃( .。R( B ): 0, 0 2 1 2, 5 0 1 6, 0, 4 0 1 2, 3 5 13 5 0 1 9, 5 0 1 0 1 8, 0 1 5, 0, 6 5 4 1 8 H N 0c。 MR (酮一 68 93 (,H, H ) 2 m丙 d):. s2 N 2, 7 91 (,H, r。MS E )/:4 ( ) .6 s 1 A H) ( Im z 2 1M。元素分析 C -N0计算值： 98, ., 90;实测值： g 5 6 I C2 . H 1 5 N 2 . 9 2 5 C3 .4 H 1 0 N2 .。 01, ., 90 2 7

以间氯苯胺为原料，由氯乙酰氯进行氨基保护，硝硫混酸硝化、经叠氮化、热解环化及水解等步骤合成了目标化合物，红外光谱、磁共振及质经核谱等手段，确定了化合物的结构。该工艺反应条件温和，热解环化外，它步骤均在低温或室温下除其完成，操作安全。

3结论 S n h ss0一 m i o 4 6 d n t o e z f r x n y t e i f7 a d一 . - i ir b n o u o a HU i o g W ANG in ln Zh n, y Ja - o g

(colfC e iaE gnei n ni n etN r nvrtf C iaTi a hni3 01 C i ) Sho hmcl nier gadE vr m n, ot U iesyo hn, a unSax0 05, hn o n o h i y a Ab t a t 7锄 i o 4 6 d n t b n ou o a ss n h s e r u h an w p o e s - h o o N- h o o c tl sr c:一 d— . - i i o e z f r x n wa y t e i d t o s e r c s . c lr - c lr a ey- r z h 3

a i n a ban dw t hoo c ll hoiea d3 5 dc lra i n s tr n tr l. h niwa i ae y nl ew so tie i c lr a ey lr n , - iho o l ea at gmae as T e snt tdb i h c d n i s i i t r mii g a i, a i e, d nto e ae, a d h d oy e, t e t r e o o n a r p r d T e sr cu e w s x n cd zd d e i g n td r n y rlzd h a g t

c mp u d w s p e a e . h tu t r a c a a trz db l me t ay i, R,’ h c e e y ee n a a l ss I r i ln HNM R a d MS n .

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