药物分析 总结

1，药物分析：研究鉴定药物的化学组成和测定药物组分含量的原理和方法的一门应用科学。药物分析主要研究化学结构明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法，也研究中药制剂和生物制品及其制剂有代表性的质量控制方法。基本任务（1）药物成品的化学检验工作；（2）药物生产过程的质量控制；（3）药物贮存过程的质量考察；（4）临床药物分析工作。

2，药品：是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应症或者功能主治、用法用量的物质，是广大人民群众防病治病、保护健康必不可少的特殊商品。

3，国务院药品监督管理部门颁布的《中华人民共和国药典》和药品标准为国家药品标准。

4，《中国药典》的内容分为凡例、正文、附录和索引四部分。

5，精确度：药典规定取样量的准确度和试验精密度。“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10%。 6，药品检验工作的基本程序一般为取样、鉴别、检查、含量测定、写出检验报告。

7，一般鉴别试验：是依据某一类药物的化学结构或理化特性的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。

8，水杨酸盐的鉴别：取供试品的稀溶液，加三氯化铁试液一滴，即显紫色。原理：本品在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液生成配位化合物，在中性时呈红色，弱酸性时呈紫色鉴别方法二：取供试品溶液，加稀盐酸，即析出白色水杨酸沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液中溶解。

9，芳香第一胺类的鉴别：取供试品约50mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，视供试品不同，生成橙黄色到猩红色沉淀。10，药物的专属鉴别试验：是证实某一种药物的依据，它是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。

11，光谱鉴别法。紫外光谱鉴别法——多数有机药物分子中含有能吸收紫外可见光的基团而显示特征吸收光谱，可作为鉴别的依据，但因吸收光谱较为简单，曲线形状变化不大，用作鉴别的专属性远不如红外光谱。 红外光谱鉴别法——是一种专属性很强、应用较广（固体、液体、气体样品）的鉴别方法。

12，试样的制备方法有压片法、糊法、膜法、溶液法。

13，杂质来源：药物中杂质主要有两个来源，一是由生产过程中引入；二是在贮藏过程中受外界条件的影响，引起药物理化特性发生变化而产生。

14，杂质的种类：按来源分为一般杂质和特殊杂质。一般杂质是指在自然界中分布较广泛，在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质，如氯化物、硫酸盐等。特殊杂质是指在特定药物的生产和贮藏过程中引入的杂质。

按其毒性分为毒性杂质和信号杂质。如重金属、砷盐为毒性杂质。信号杂质一般无毒，但其含量的多少可反映出药物的纯度情况，如果药物中信号杂质过多，提示该药的生产工艺或生产控制有问题，氯化物、硫酸盐属于信号杂质。按理化性质分为有机杂质、无机杂质及残留溶剂。

15，药物中所含杂质的最大允许量，叫做杂质限量。通常用百分之几或百万分之几来表示。

杂质最大允许量

供试品量

标准溶液的浓度杂质限量（%） 100% 杂质限量（%） 标准溶液的体积

供试品量 100% L（%） C V

S 100%

16，砷盐检查法：古蔡氏法，原理——金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液所生成的砷斑比较，判断供试品中重金属是否符合限量规定。试验中醋酸铅棉花的作用是吸收硫化氢。化学反应式如下：

17，药品分析方法的验证内容有：准确度、精密度（包括重复性、中间精密度和重现性）、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。

18，准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度。一般用回收率（%）表示。

19，精密度一般可用偏差（d）、标准偏差（SD）或相对标准偏差（RSD）表示。

20，耐用性系指在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度，为使方法可用于常规检验提供依据。 21，巴比妥类药物为巴比妥酸的衍生物，为环状酰脲类镇静催眠药，其基本结构通式为：