中国卫生检验杂志2007年5月第17卷第5期　ChineseJournalofHealthLaboratoryTechnology,May2007;Vol17　No

5779

【论著】

黄豆中有机氯和拟除虫菊酯类农药多组分残留的气相色谱法测定研究

陈砚朦,李月欢,钟淑婷,甘凤娟,周明灿

(广东省东莞市疾病预防控制中心,广东东莞　523016)

[摘要]　目的:以加速溶剂萃取技术和凝胶渗透色谱法处理样品,建立气相色谱法测定黄豆中有机氯和拟除虫菊酯类农

药多组分残留的方法。方法:样品经加速溶剂萃取,凝胶渗透色谱净化,浓缩后由气相色谱法测定,进行准确度、精密度

β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、ρ,ρ′ρ,ρ′ρ′及线性试验。结果:α-HCH、-DDE、O,ρ′-DDT、--DDT、氟氯氰菊

酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的检测限范围为01357～71468μg/kg,1,相对标准偏差均小于810%。结论:方法快速简便,回收率、精密度较好,,农药的测定。[关键词]　黄豆;有机氯农药;;;;气相色谱法

+

[中图分类号]　O657171[]　[文章编号]　1004-8685(2007)05-0779-03

Determinaineandpyrethroidpesticidemulti-residuesinsoybeanbygaschromaChenYan2meng,LiYue2huan,ZhongShu2ting,GanFeng2juan,ZhouMing2can

(DongguanCenterforDiseaseControlandPrevention,Dongguan523016,China)

[Abstract]　Objective:Todevelopamethodtodetermineorganchlorineandpyrethroidpesticidemulti-residuesinsoybeanbygaschromatography(GC)1Methods:SampleswereextractedbyASE1ThentheextractwasanalyzedbyGCafterbeingcleanedupbyGPC1Results:Thelimitsofdetectionforα-HCH,β-HCH,γ-HCH,δ-HCH,ρ,ρ′-DDE,O,ρ′-DDT,ρ,ρ′-DDD,ρ,

ρ′-DDT,cyhalothrin,cypermethrin,fenvalerate,deltamethrinrangedfrom01357to71468μg/kg1Therecoverieswerebetween7814%to11610%1TheRSD%waslessthan810%1Conclusion:Themethodhasbetteraccuracyandrecoveryandissuitablefordeterminingorganochlorineandpyrethroidpesticidemulti-residuesinsoybean1[Keywords]　Soybean;Organochlorine;Pyrethroidpesticide;Gelpermeationchromatography(GPC);Acceleratedsolventex2traction(ASE);Gaschromatography(GC)

　　六六六和滴滴涕(DDT)作为农药曾经被广泛使用,化学性质稳定,在环境中难以进行化学和生物降解,残效期长,有生物蓄积作用,在我国禁用已有20多年,由于它们的稳定性,在世界许多地方的空气和水中仍可检出痕量的六六六、滴滴涕。

拟除虫菊酯类农药是一类具有高效、广谱、低毒、生物降解等特性的合成杀虫剂,主要应用于农业防治棉花、蔬菜、果树的食叶、食果害虫,目前也广泛用作家庭除虫剂,防治蚊蝇、蟑螂等[1]。过去的检测方法前处理繁琐,而且脂肪、色素等杂质不易彻底清除,干扰分析,对仪器进样口和检测器的污染也较严重。本文采用凝胶色谱净化技术和气相色谱法测定黄豆等豆类食品中的多种有机氯农药和拟除虫菊酯类农药残留,达到了净化的目的,回收率、精密度都符合检测要求。

1　材料与方法111　主要仪器与试剂

[作者简介]　陈砚朦(1971-),女,硕士,副主任技师,主要从事

气相色谱仪,美国Agilent6890N,带电子捕获检测器

(ECD);DB-5石英毛细管柱30m×0132mm×0125μm;ASE300型加速溶剂萃取仪,美国Dionex公司,34ml不锈钢萃取池;AUTOPREP2000型全自动凝胶净化系统,美国OI公司;EnvirobeadsS-X3高通量凝胶净化柱,70cm,用洗脱液乙酸乙酯-环己烷(1+1)浸泡的凝胶以湿法装入柱中,柱床高约26cm,胶床始终保持在洗脱液中;TurboVapⅡ型自动浓缩仪,

TM

美国ZYMARK公司;粉碎机,瑞典Foss,Knifetec1095。

α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、ρ,ρ′-DDE、O,ρ′ρ,ρ′ρ,ρ′-DDT、-DDD、-DDT、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊

菊酯、溴氰菊酯等标准溶液,为国家环保总局标准物质研究所提供,浓度皆为100μg/ml,使用前配制成不同浓度的混合标准应用液;环己烷、丙酮、正己烷、乙酸乙酯,均为色谱纯,SIG2MA-ALDRICH公司,经气相色谱检验无被测组分。硅藻土,购自青岛川一硅藻土有限公司,使用前经600℃烘烤6h,冷却备用。

理化检验研究。